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三氯叔丁醇,是一種無(wú)色結晶體有機物。以含半分子結晶水型和無(wú)水型兩種結晶存在。含半分子結晶水型者熔點(diǎn)78℃,微溶于水(1:250),易溶于乙醇(1:1)、甘油(1:10)、乙醚、氯仿及揮發(fā)油。無(wú)水型者熔點(diǎn)97℃,沸點(diǎn)167℃,135℃(32.7kPa)。易溶于熱水,1g能溶于1ml乙醇或10ml甘油中,溶于乙醚、石油醚、丙酮、氯仿、冰醋酸、油類(lèi)。加熱易升華,能隨水蒸氣揮發(fā)。似樟腦氣味。
儀器和試劑:
1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
2.萬(wàn)分之一電子天平
3.10ul微量進(jìn)樣器
4.容量法卡爾費休試劑
5.無(wú)水甲醇
步驟:
1.吸甲醇:打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),屏幕顯示主菜單,再點(diǎn)擊“吸甲醇”鍵,界面進(jìn)入吸甲醇項,長(cháng)按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開(kāi)始向反應杯中吸入溶劑狀態(tài),此時(shí)應將加料孔瓶塞放松(以溶劑液面浸沒(méi)電極兩電極柱位置結束)。
2. 吸液:點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現新的界面后再點(diǎn)擊“吸液”鍵,然后點(diǎn)擊“確定” 鍵,儀器開(kāi)始將卡爾費休試劑吸入計量管,直至到達下限時(shí)自動(dòng)停止(吸液時(shí)三通轉換閥自動(dòng)轉入吸液狀態(tài),吸液停止后儀器自動(dòng)反轉,三通閥再轉入注液狀態(tài)),界面退至手動(dòng)控制狀態(tài);
3.打空白:點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現新的界面后再點(diǎn)擊“打空白”鍵,然后點(diǎn)擊“確 定”鍵,此時(shí)儀器進(jìn)入打空白(溶劑內的水分)狀態(tài),同時(shí)將第一次吸液中計量管中的空氣打空,空白打完后儀器自動(dòng)結束并提示打空白結束。點(diǎn)擊“取消”鍵,界面退至手動(dòng)控制狀 態(tài),再按“取消”鍵,界面退至主菜單;
4. 標定:點(diǎn)擊“標定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點(diǎn)擊“確定”鍵,儀器開(kāi)始對卡爾費休試劑進(jìn)行標定??蛇B續標定五次,儀器會(huì )將標定結果 自動(dòng)存入系統內存并計算出平均值。待結束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;
5.稱(chēng)量三氯叔丁醇用萬(wàn)分之一天平稱(chēng)量,精確到 0.0001g
6. 樣品檢測:點(diǎn)擊主菜單“自動(dòng) 檢測”鍵,把已稱(chēng)重的三氯叔丁醇輸送到反應杯中,并輸入樣品的重量,按確定鍵,儀器開(kāi)始滴定,自動(dòng)到終點(diǎn),并自動(dòng)計算樣品的含水量,3次測量取平均值。
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